隨著電子產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，其相干的電鍍行業(yè)發(fā)展也極為迅猛，其中對(duì)局部高精巧電子器件的電鍍提出了更高的請(qǐng)求，比方在高品質(zhì)電鍍銅的進(jìn)程中，對(duì)利用于電鍍?cè)系牧蛩徙~中雜質(zhì)含量存在嚴(yán)格把持(如：砷，鋅，鉛，銻等均應(yīng)小于5ppm)。鉛錫合金棒化學(xué)的方法對(duì)金屬和非金屬表面進(jìn)行裝飾、防護(hù)及獲取某些新的性能的一種工藝過(guò)程，是許多工業(yè)部門(mén)不可或缺的工藝環(huán)節(jié)。因?yàn)樵诘刭|(zhì)中的散布跟工農(nóng)業(yè)上的利用，使痕量砷普遍散布于環(huán)境中[1]，電鍍級(jí)硫酸銅產(chǎn)品中的砷重要來(lái)源于原料。采取線(xiàn)路板蝕刻廢液生產(chǎn)出來(lái)的硫酸銅往往因其中的砷含量較高而不能用于對(duì)砷請(qǐng)求嚴(yán)格把持的行業(yè)，為此須要對(duì)原料或硫酸銅產(chǎn)品進(jìn)行精制除砷后，方可得到所請(qǐng)求的高純電鍍級(jí)硫酸銅產(chǎn)品。本單位對(duì)高純A級(jí)精制硫酸銅的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中請(qǐng)求砷含量必須低于0.0003%，這種痕量砷的測(cè)定對(duì)考試方法提出了更高的請(qǐng)求，然而目前硫酸銅產(chǎn)品在國(guó)度或化工部標(biāo)準(zhǔn)中劃定的標(biāo)準(zhǔn)剖析方法只有砷斑法[2]，砷斑法只是一種半定量方法，且操作較繁瑣;個(gè)別企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)引用其它砷的測(cè)定方法，如：二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法[3]，但要用到三氯甲烷等有機(jī)試劑，因受溶劑揮發(fā)影響剖析牢固性較差，同時(shí)試劑毒性較大且剖析周期長(zhǎng)操作繁瑣因此對(duì)硫酸銅產(chǎn)品測(cè)砷方法中不是一種好抉擇。目前有局部對(duì)于原子熒光法測(cè)定精銅及其化合物中砷的報(bào)道，但直接用原子熒光法測(cè)定電鍍級(jí)硫酸銅中砷而不需進(jìn)行分別銅的方法未見(jiàn)有相干報(bào)道，為此咱們進(jìn)行了利用氫化物產(chǎn)生原子熒光法測(cè)定電鍍級(jí)硫酸銅中砷的實(shí)驗(yàn)，獲得了較為幻想的結(jié)果。
      1實(shí)驗(yàn)局部
      1.1原理
      實(shí)驗(yàn)原理用氫化物產(chǎn)生原子熒光法測(cè)定電鍍級(jí)硫酸銅中微量砷，用抗壞血酸-硫脲做基體改進(jìn)劑可有效消除基體銅及其它雜質(zhì)元素的煩擾。方法檢出限可滿(mǎn)意痕量砷剖析的請(qǐng)求，加標(biāo)回收率均勻97.2%;絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2%。
      1.2儀器
      AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司)，砷編碼空心陰極燈。光學(xué)體系：短焦距透鏡聚光，無(wú)色散體系。氫化物產(chǎn)生裝置：間歇泵氫化物產(chǎn)生及氣液分別體系。原子化器：氬氫火焰屏蔽式石英爐。AE200電子剖析天平(瑞士梅特勒&mdash;托利多公司)，感量0.0001g。
      1.3試劑
      鹽酸：剖析純;鹽酸溶液，5%(V/V);氫氧化鈉溶液，5g/L(稱(chēng)取5g剖析純的NaOH溶于純水中，并稀釋到1L);硼氫化鉀溶液，20g/L(稱(chēng)取15gKBH4溶于1000mL氫氧化鈉溶液(5g/L)中);硫脲+抗壞血酸混淆液(稱(chēng)取10g硫脲，加純水約80mL，攪拌溶解后加入10g抗壞血酸，溶解后稀釋至100mL);實(shí)驗(yàn)用水：去離子水;砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L，國(guó)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;砷標(biāo)準(zhǔn)利用液：0.5&mu;g/mL(取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液20mL于200mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，從中汲取10mL于100mL容量瓶中，最后從100mL的容量瓶中汲取10mL置于100mL容量瓶中)。鉛錫合金棒化學(xué)的方法對(duì)金屬和非金屬表面進(jìn)行裝飾、防護(hù)及獲取某些新的性能的一種工藝過(guò)程，是許多工業(yè)部門(mén)不可或缺的工藝環(huán)節(jié)。
      1.4實(shí)驗(yàn)方法
      1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
      汲取砷標(biāo)準(zhǔn)液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸5.0mL，加入硫脲+抗壞血酸混淆液20mL，定容至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系例相稱(chēng)于砷的濃度0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00&mu;g/L，混勻放置10min后上機(jī)測(cè)定。
      1.4.2樣品預(yù)處理
      稱(chēng)取約5g(正確到0.0001g)電鍍級(jí)硫酸銅樣品于100mL燒杯中，加水溶解后移入100mL容量瓶，用純水定容至刻度。鍍鉻陽(yáng)極棒從金屬液由澆鑄系統(tǒng)進(jìn)入型腔的模擬壓鑄過(guò)程的研究中，陽(yáng)極棒特別是在潮濕環(huán)境下晶間腐蝕會(huì)使鑄件變形、開(kāi)裂、甚至破碎。取上述樣品溶液5mL于50mL容量瓶中，加入鹽酸2.5mL，硫脲+抗壞血酸混淆液10mL，定容至刻度，混勻，放置10min，上機(jī)測(cè)定。
      1.4.3儀器工作前提
      2.5線(xiàn)性范疇
      原子熒光光譜有比較寬的線(xiàn)性范疇，通過(guò)轉(zhuǎn)變標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范疇進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出砷在1.0～80.00&mu;g/L的濃度范疇內(nèi)，其線(xiàn)性相干系數(shù)大于0.9995。
      2.6檢出限
      對(duì)試樣空白(不加樣品，其它試劑照常加入)跟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)交替測(cè)定22次，砷的檢出限為0.0373&mu;g/L，以實(shí)際稱(chēng)樣量(5g/100mL)&times;5mL=0.25g，按3.3倍砷的檢出限盤(pán)算得砷的最低檢出量為：3.3&times;0.0373&times;50&times;0.001/0.25=0.025&mu;g/g。
      2.7方法正確度跟精巧度
      在電鍍級(jí)硫酸銅測(cè)定樣品中加入適量砷，分辨測(cè)定原樣及加標(biāo)后樣品中砷元素含量。重復(fù)加標(biāo)回收6次，以均勻值盤(pán)算各元素的加標(biāo)回收率。同時(shí)對(duì)精巧度進(jìn)行測(cè)定。
      2.8樣品剖析
      分辨抽檢蒲月份局部電鍍級(jí)硫酸銅樣品進(jìn)行原子熒光測(cè)砷剖析。